GB/T 3654.3-2019 铌铁 硅含量的测定 重量法 检测标准

警示——使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任釆取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

GB/T 3654 的本部分规定了采用重量法测定铌铁中的硅含量。

本部分适用于铌铁中硅含量的测定，测定范围(质量分数)：1.00%~10.00%。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

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3 原理

试料用氢氧化钠、过氧化钠熔融分解，熔融物以稀硫酸浸取，硫酸冒烟使硅酸脱水，过滤洗涤后，沉淀于1050℃灼烧成二氧化硅，称量，反复灼烧至恒量，用硫酸-氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量。由氢氟酸处理前后的质量差计算沉淀中硅的含量，用公式计算试料中硅的质量分数。

4 试剂

分析中除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水为GB/T 6682 规定的三级及三级以上蒸馏水或纯度与其相当的水。

4.1 氢氧化钠。

4.2 过氧化钠。

4.3 盐酸，ρ=1.19g/mL。

4.4 氢氟酸，ρ=1.15g/ml。

4.5 过氧化氢，30%。

4.6 硫酸，1+1。

4.7 硫酸，1+4。

4.8 硫酸洗涤液，2+98。

5 设备和材料

5.1 天平，感量0.1mg。

5.2 镍坩埚(附坩埚盖)，容积30mL，硅元素的含量小于0.01%。

5.3 铂坩埚，容积≥20mL。

5.4 高温炉，温度适于控制在500℃~1100℃，控温精度为±20℃。

6 取样和制样

按照GB/T 4010 规定进行取样和制样。试样应全部通过0.125mm筛孔。

7 分析步骤

7.1 试料量

称取0.50g试样，准确至0.0001g。

7.2 测定次数

对同一试样，至少独立测定二次。

7.3 空白试验

随同试料做空白试验。

7.4 测定

7.4.1 试料分解

将试料(7.1)置于镍坩埚(5.2)中，加入2g氢氧化钠(4.1)、4g过氧化钠(4.2)，混匀，在电炉上加热烘烤至干结状，盖上坩埚盖，置于高温炉(5.4)中，从室温缓慢加热至约700℃，于700℃继续熔融15min~20min，取出冷却。用水洗净坩埚底部，放入盛有150mL硫酸(4.7)并盖以表皿的500mL烧杯中浸取熔块，洗净坩埚及盖，搅拌至溶液无氢氧化物沉淀。

7.4.2 硅酸一次脱水

将烧杯置于电热板或低温电炉上，低温浓缩至冒硫酸烟，髙温加热使硫酸烟在烧杯内回流15min~20min，取下稍冷，缓慢加入l0mL盐酸(4.3)，冷却，加入150mL热水、5mL过氧化氢(4.5)，搅匀，加热至近沸，使析岀的五氧化二铌水合物及可溶性盐类溶解，如溶液不澄清可补加1mL~2mL过氧化氢(4.5)使其溶解。用加有少量纸浆的中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦拭表面皿、玻璃棒及烧杯内壁，用热硫酸洗涤液(4.8)将之洗浄，然后洗涤沉淀7次~9次，将沉淀连同滤纸移人铂坩埚(5.3)中保留。

7.4.3 硅酸二次脱水

向滤液中加入5m硫酸(4.6)，置于电热板上加热至冒硫酸烟5min~10min，取下稍冷，按7.4.2的后续步骤进行。

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